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氣相色譜精華帖:日常維護(hù)與除障

發(fā)表時(shí)間:2022-07-06      點(diǎn)擊次數(shù):8490
我們之前介紹過(guò)很多關(guān)于色譜儀的使用方法,以及色譜儀在使用過(guò)程中遇到的問(wèn)題和解決方法,傳送門:(氣相色譜常見(jiàn)問(wèn)題Q&A)今天我們將詳細(xì)的介色譜儀的日常維護(hù)與障礙排除。您需要的都在這里!
一、造成峰丟失的故障

造成峰丟失的原因有兩種:

一是是峰沒(méi)有分開(kāi),另一可能氣路中有污染。

峰丟失的第一種情況是峰沒(méi)有分開(kāi),可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。

  

  • 第二種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。

  • 為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;

  • 注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;

  • 減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;

  • 使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。



    二、基線問(wèn)題

    氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題,基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。

    • 遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。

    • 如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻模话銇?lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形:新載氣純度不夠,換過(guò)載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開(kāi)機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒(méi)在噪音中,無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查,問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。

    • 當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);

    • 石英棉是不是該更換了;

    • 襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。

    • 此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題,其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。

      三、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障

      在進(jìn)樣后檢測(cè)器沒(méi)有變化??jī)x器不出峰?輸出仍是直線?

      遇到這種狀況,應(yīng)該從進(jìn)樣針,進(jìn)樣器,到檢測(cè)口的順序逐一排查。

      • 先檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題,

      • 再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,

      • 然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,

      • 最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。

      • 檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。

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